17.2 Kev txiav txim siab zoo ntawm cov hmoov txhuv nplej siab hauv dej-soluble Polymers
17.2.1 Txoj Cai
17.2.1.1 Lub hom phiaj ntawm qhov kev ntsuam xyuas no yog los txiav txim seb muaj cov hmoov txhuv nplej siab lossis cov hmoov txhuv nplej siab hauv cov hmoov nplej lossis cov dej-soluble polymers xws li PAC-LV.
17.2.1.2 ib.Kev kuaj xyuas cov tshuaj PAC-LV los ntawm kev ntxiv cov tshuaj ntxhia / iodide *
Yog hais tias amylose yog tam sim no, nws yog rendered mus rau hauv ib tug xim complex.
17.2.2 Reagents thiab cov ntaub ntawv
a) Deionized los yog distilled dej
b) Nitrate tov, xws li Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
c) Potassium iodide 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0)
d) Sodium hydroxide (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): dilute tov, 0.1% -0.5%.
17.2.3 Nws
17.2.3.1 Stirrer 1ta Model 98 Multi-shaft Stirrers nruab nrog 9B29X impeller lossis sib npaug hniav nrog ib leeg
sinusoidal waveform,hniav diam approx.25 hli (lin, punched ntsej muag).
17.2.3.2 Lub khob agitation muaj kwv yees li ntawm 180 mm (7.1 in) tob, 97 mm (3-5/6 in) txoj kab uas hla
lub qhov ncauj,thiab 70 hli (2.75 hauv) txoj kab uas hla ntawm lub hauv paus qis (xws li M110-D hom Hamilton Beachnplawm khob
los yog qhov sib npaug).(Ib lub khob 600 ml kuj siv tau los hloov.)
17.2.3.3 Laboratory diav.
17.2.3.4 NPE.
17.2.3.5 Tshuav: Qhov tseeb yog 0.01 g.
17.2.3.6 Volumetric flasks 100ml
17.2.3.7 Pasteur pipettes lossis dropper plastics.
17.2.3.8 Timer: Mechanical lossis electronic, raug 0.1 min.17.2.3.9 pH meters thiab pH electrodes:
Piv txwv li Thermo Russell type KDCW1 19)
17.2.3.10 Polymeric pub khoom siv (xws li Fann 10) lossis 0Fl hom 11))
17.2.3.11 Test tubes.
17.2.4 Cov txheej txheem - Kev Npaj ntawm Iodine / Potassium Iodide Solution
17.2.4.1 Ntxiv 10 μl ± 0.1 ml ntawm 0.05 mol / l iodine tov rau 100 ml ± 0.1 ml volumetric flask.
17.2.4.2 Ntxiv 0.60 g ± ..01 g Potassium iodide (KI), maj mam co lub khob kom yaj.
17.2.4.3 Ntxiv dej deionized rau 100 ml cim thiab sib tov kom huv si.Sau hnub npaj.
17.2.4.4 Cov tshuaj formulated iodine/iodide yog muab cia rau hauv lub thawv kaw thiab muab cia rau hauv qhov chaw tsaus, txias thiab qhuav.
Hnub tas sij hawm yog txog peb lub hlis thiab yuav tsum muab pov tseg thiab rov tsim dua tshiab.
17.2.5 Cov txheej txheem - PAC-LV Kev Npaj Tshuaj thiab Kev Tshawb Nrhiav Starch
17.2.5.1 Npaj 596 aqueous tov ntawm PAC-LV yuav tsum tau kuaj.
Ntxiv 380 g ± 0.1 g ntawm deionized dej mus rau lub khob sib tov, ntxiv 2 g ± 0.1 g ntawm PAC-LV ntawm ib tug uniform ceev
thaum stirring,thiab lub sijhawm ntxiv yuav tsum txuas ntxiv rau 60 s txog 120 s.
Cov qauv yuav tsum tau muab ntxiv rau qhov turbulence nyob rau hauv lub khob sib tov, thiab tsis txhob nplawm ncej kom txo tau cov plua plav.
Nws yog qhov zoo dua los siv cov khoom siv polymer them nyiaj hauv 17.2.3.10.
17.2.5.2 Tom qab nplawm rau 5 min ± 0.1 min, tshem lub khob khob ntawm lub stirrer thiab txhuam tag nrho PAC-LVs daig rau
lub khob phab ntsa nrog spatula.Tag nrho cov PAC-LVs daig rau lub scraper tau muab sib xyaw rau hauv cov tshuaj.
17.2.5.3 Ntsuas pH ntawm cov tshuaj.Yog tias pH qis dua 10, ntxiv cov tshuaj dilute ntawm NaOH dropwise.
Nce pH mus rau 10
17.2.5.4 ib.Rov qab lub khob stirring rau lub stirrer thiab txuas ntxiv stirring.Tag nrho stirring lub sij hawm yuav tsum yog 20 min ± 1 Min.
17.2.5.5 Muab 2 ml ntawm cov qauv tshuaj rau hauv lub raj kuaj thiab ntxiv 3 tee ntawm iodine / iodide tov,
mus txog 30 poob.
17.2.5.6 Npaj peb qhov kev ntsuam xyuas dawb paug nrog dej deionized.Ntxiv 3 tee, 9 tee, 30 tee ntawm iodine / iodide tov rau
cov raj rau kev sib piv.
17.2.5.7 Tom qab ntxiv 3 tee ntawm cov tshuaj txhua zaus, maj mam co lub raj los sib piv cov xim ntawm cov qauv tshuaj.
nrog rau kev kuaj dawb.Kev sib piv ntawm cov xim yuav tsum tau ua tawm tsam tom qab dawb.
17.2.6 Kev Txiav Txim - PAC-LV Starch Detection
17.2.6.1 Yog tias cov qauv kev daws teeb meem yuav tsum tau kuaj pom cov xim daj tib yam li qhov kev kuaj dawb, tus qauv tsis
muaj cov hmoov txhuv nplej siab los yog cov hmoov txhuv nplej siab.
17.2.6.2 Yog tias muaj lwm yam xim, nws qhia tau hais tias muaj cov hmoov txhuv nplej siab lossis hmoov txhuv nplej siab.
17.2.6.3 Yog tias cov xim zoo li ploj mus sai, qhia tias muaj tus neeg sawv cev txo qis, qhov no,
txuas ntxiv mus ntxiv dropwise iodine / iodide Solution, xim sib piv nrog ib qho ntawm cov kev kuaj dawb, saib 17.2.61.
17.2.6.4 Yog tias muaj cov tshuaj tiv thaiv xim uas txawv ntawm 17.2.6.1 raug kuaj pom, nws tsis tsim nyog los mus kuaj tom ntej
17.3 Nws
17.3.1 Apparatus 17.3.1.1 Qhov cub: Controllable ntawm 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>.
17.3.1.2 Ntsuas: Qhov tseeb ntawm 0.01 g.
17.3.1.3 Evaporation phaj: Muaj peev xwm 150 ml.
17.3.1.4 Sib.
17.3.1.5 Desiccator: Muaj desiccant (CAS No. 7778-18-9) desiccant, los yog sib npaug
17.3.2 Test Procedure
17.3.2.1 Nyhav 10 g ± 0.1 g PAC-LV qauv mus rau qhov hnyav Hauv lub tais evaporating, sau cov qauv loj m
17.3.2.2 Qhuav cov qauv hauv qhov cub rau 4 teev
17.3.2.3 Txias cov qauv hauv lub tshuab desiccator rau hauv chav tsev kub 17.3.2.4 Rov ua dua cov tais evaporating uas muaj
qhuav PAC-LV, sau cov qauv qhuav zoo m2.
17.3.3 Kev suav
17.4 Kev poob dej
17.4.1 Reagents thiab cov ntaub ntawv
17.4.1.1 Hiav Txwv ntsev: Ntsuas av raws li ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API tus qauv.
17.4.1.3 Potassium Chloride (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Sodium Bicarbonate (CAS No. 144-55-8).
17.4.1.5 Deionized los yog distilled dej.
17.4.2 Cov cuab yeej
17.4.2.1 Thermometer: Kev ntsuas ntau yog 0 ° C ~ 60 ° C, qhov tseeb yog 0.5 ° C
(Kev ntsuas ntau yog 32 ° F ~ 140 ° F, qhov tseeb yog 1.0 ° F)
17.4.2.2 Qhov sib npaug: Qhov tseeb yog 0.01g.
17.4.2.3 Stirrer: Yog tias Hom 9B multi-shaft stirrer yog nruab nrog 9B20x impeller,lub ncej yuav tsum haum nrogib
ib leegsine yoj hniav nrog cov hniav txoj kab uas hla ntawm kwv yees li 25 hli (1 nyob rau hauv) nrog lub ntsej muag stamped.
17.4.2.4 Lub khob agitation muaj kwv yees li ntawm 180 mm (7.1 in) tob, 97 mm (3-5/6 in) inch ntawm
lub qhov ncauj,thiab 70 hli (2.75 hauv) txoj kab uas hla ntawm lub hauv paus qis (xws li M110-D hom Hamilton Beach stirring khob).
17.4.2.5 Nws.
17.4.2.6 Thawv: iav los yog yas, nrog ib tug stopper los yog hau, siv rau ntsev dej.
17.4.2.7 Viscometers: Hluav taws xob nyeem ntawv ncaj qha, raws li ISO 10414-1
17.4.2.8 Timers: Ob, txhua yam lossis hluav taws xob, nrog qhov tseeb ntawm 0.1 min rau lub sijhawm ntsuas hauv qhov ntsuas no.
17.4.2.9 Lim Apparatus: Tsawg kub thiab siab hom, raws li cov kev cai ntawm Tshooj 7 ntawm
ISO 10414-1: 2008
17.4.2.10 Kev ntsuas lub tog raj kheej: Ob, nrog lub peev xwm ntawm 10 ml ± 0.1 ml thiab 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polymer feeding device (Fann type or OFI type).
17.4.3 Test Procedure - PAC-LV Fluid Poob
17.4.3.1 Ntxiv 42 g ± 0.01 g ntawm hiav txwv ntsev rau 11 ± 2 ml ntawm dej deionized.
17.4.3.2 Hauv 358 g ntawm hiav txwv ntsev tov, ntxiv 35.0 g ± 0.01 g ntawm poov tshuaj chloride (KCl).
17.4.3.3 Tom qab nplawm rau 3 min ± 0.1 min, ntxiv 1.0 g ± 0.01 g ntawm sodium bicarbonate.
17.4.3.4 Tom qab nplawm rau 3 min ± 0.1 min, ntxiv 28.0 g ± 0.01 g API tus qauv los ntsuas
17.4.3.5 Tom qab nplawm rau 5 min ± 0.1 min, tshem lub khob nplawm ntawm lub stirrer thiab txhuam nws mus rau phab ntsa nrog ib tug scraper.
Tag nrho cov qauv API ntsuas av.Tag nrho API tus qauv ntsuas cov av daig rau lub scraper tau muab sib xyaw rau hauv qhov kev ncua.
17.4.3.6 Rov qab lub khob nplawm rau lub stirrer thiab txuas ntxiv stirring rau 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.7 Nyhav 2.0 g ± 0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 Maj mam thaum nplawm ntawm lub stirrer, ntxiv PAC-LV ntawm tus nqi sib xws.
Lub sijhawm ntxiv yuav tsum kav li 60 vib nas this.PAC-LV yuav tsum tau ntxiv rau lub vortex hauv lub khob sib tov
thiab tsis txhob nplawm cov ncej kom txo cov plua plav.Nws yog qhov zoo tshaj plaws los siv cov khoom siv polymer pub rau hauv 17.4.2.11.
17.4.3.9 Tom qab nplawm rau 5 min ± 0.1 min, tshem tawm lub khob khob ntawm lub stirrer thiab siv spatula los txhuam tawm tag nrho.
PAC-L daig rau lub khob phab ntsa.Txhua PAC-LVs daig rau lub scraper tau muab sib xyaw rau hauv qhov kev ncua.
17.4.3.10 Rov qab lub hub rau lub stirrer thiab txuas ntxiv stirring.Yog tias tsim nyog, tom qab 5 feeb thiab 10 feeb, tshem tawm cov do
khob los ntawm stirrer thiab txhuam tawm tag nrho PAC-L daig rau lub khob phab ntsa.Tag nrho stirring lub sij hawm los ntawm lub
pib ntawm qhov sib ntxiv ntawm PAC-LV yuav tsum yog 20 min ± 1 min.
17.4.3.11 Ntawm 25 ° C ± 1 ° C (77 ° F ± 2 ° F),tuav lub ncua kev kawm ntawv nyob rau hauv ib lub thawv kaw los yog hau rau 16 h ± 0.5 h.
Sau cov curing kub thiab curing lub sij hawm.
17.4.3.12 Tom qab kho, do lub ncua kev kawm ntawv ntawm ib tug stirrer rau 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.13 Ncuav PAC-LV ncua kev kawm ntawv rau hauv lub khob lim.Ua ntej nchuav rau hauv qhov kev ncua,xyuas kom meej tiastag nrhontu
ntawm lub khob lim yog qhuav thiab lub nplhaib foob tsis deformed lossis hnav.Qhov kub ntawm qhov kev ncua yuav tsum yog
25 ° C ± 1 ° C (77 ° F ± 2).Nyob rau hauv 13 hli (0.5 nyob rau hauv) los ntawm topof lub khob.Sib sau lub khob lim, nruab lub khob lim rau
tus tuav, kaw lub siab nyem valve, thiab tso ib lub thawv rau hauv qab lub raj xa dej.
17.4.3.14 Teem sijhawm rau 7.5 feeb thiab lwm qhov teem rau 30 feeb.Ib txhij pib ob timers thiab kho lub khob siab rau
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Lub siab yuav tsum tau muab los ntawm compressed cua, nitrogen los yog helium.
Nws yuav tsum ua kom tiav hauv 15 vib nas this.
17.4.3.15 thaum xub thawj Thaum kawg ntawm timer nkaus xwb, tshem lub thawv thiab tshem tawm cov kua uas adhering rau lub ntws thiab
muab pov tseg.Ib tug qhuav 10 ml kawm tiav lub tog raj kheej tau muab tso rau hauv lub ntws thiab cov filtrate tau sau kom txog rau thaum thib ob.
timer tas sij hawm.Tshem tawm lub cylinder thiab sau cov ntim ntawm cov filtrate sau.
17.4.4 Kev suav - poob ntawm PAC-LV Tus nqi ntawm filtrated V yog xam raws li kev sib npaug (43) hauv ml;
v-2xVe (43) qhov twg: 1⁄2_ ntim filtrate sau los ntawm 7.5 min thiab 30 min.Unit yog ml.
17.5 Pom tseeb Viscosity ntawm Solutions
17.5.1 Test Procedure - Pom tseeb Viscosity of Solution
17.5.1.1 Ntxiv 42 g ± 0.01 g ntawm hiav txwv ntsev rau 11 ± 2 ml ntawm dej deionized.
17.5.1.2 Hauv 358 g ntawm hiav txwv ntsev tov, ntxiv 35.0 g ± 0.01 g ntawm poov tshuaj chloride (KCl).
17.5.1.3 Nyhav 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Maj mam thaum nplawm ntawm lub stirrer, ntxiv PAC-LV ntawm tus nqi sib xws.
Lub sijhawm ntxiv yuav tsum kav li 1 feeb.PAC-LV yuav tsum tau ntxiv rau lub vortex hauv lub khob sib tov
thiab tsis txhob nplawm cov ncej kom txo cov plua plav.
17.5.1.4 Tom qab nplawm rau 5 min ± 0.1 min, tshem lub khob khob ntawm lub stirrer, txhuam tag nrho cov PACw daig rau lub khob phab ntsa
nrog lub spatula, thiab sib tov tag nrho cov PAC-LV daig ntawm lub spatula mus rau kev ncua.
17.5.1.5 Rov qab lub hub rau lub tov khoom thiab txuas ntxiv stirring.Yog tias tsim nyog, tshem tawm lub khob stirrer ntawm lub tov khoom tom qab
5 min thiab 10 min, txhuam tag nrho PAC-Ws daig rau lub khob phab ntsa.Tag nrho stirring lub sij hawm los ntawm qhov pib ntawm ntxiv ntawm
PAC-LV yuav tsum yog 20 min ± 1 min.
17.5.1.6 Ntawm 25 ° C ± 1 ° C (777 ± 27), tshem tawm qhov kev ncua rau 16 h ± 0.5 h hauv lub thawv kaw lossis hau.
Sau qhov kub thiab txias thiab lub sijhawm kho ”
17.5.1.7 Do lub suspension ntawm lub stirrer rau 5 min ± 0.1 min.
17.7.5.1.8 Ncuav cov tshuaj rau hauv cov qauv khob uas nruab nrog lub ntsuas viscometer ncaj qha "ntawm 25 ° C ± 1 ° C (77 Hauv qab)
qhov xwm txheej ntawm ° F ± 2), qhov kev ncua tau nyeem ntawm 600 r / min.
17.5.2 Kev suav - Pom tseeb viscosity ntawm cov tshuaj
Xam qhov pom tseeb viscosity ntawm cov tshuaj raws li formula (44), hauv mPas:
VA = R600/2 (44)
R600-viscometer nyeem ntawm 600 r / min.Sau cov txiaj ntsig ntawm kev suav
Post lub sij hawm: Nov-12-2020